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當前位置：鈀精煉方法詳情
一、鈀精煉工藝簡介：精煉過程多直接銜接分離過程，精煉的原料是含Pd>90%的粗鈀、含鈀的氯配酸溶液或溶劑萃取分離獲得的氨反萃液。其中粗鈀需要先用王水溶解、濃縮破壞硝酸后用鹽酸溶解為鈀的氯配酸溶液。精煉方法主要有氯鈀酸沉淀法及氨配合聯合法。
二、氯鈀酸氨沉淀法：含Pd(Ⅱ)40-50g/L的氯鈀酸溶液，通入氯氣或加入雙氧水氧化，再加入比理論量過量10-15%的氯化銨，沉淀出深紅色的晶狀體氯鈀酸銨鹽（NH4）2PdCl6:
H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2=(NH4)2PdCl6+2HCl；
溶液中的賤金屬雜質不生成銨鹽沉淀，過濾后的沉淀用10%的NH4Cl溶液洗滌，首次沉淀的鈀銨鹽純度不夠，加入純水中漿化、煮沸，直至沉淀消失，即氯鈀氨還原為可溶性的黑紅色氯亞鈀酸銨溶液：(NH4）2PdCl6+H2O=(NH4)2PdCl4+HCl+HClO；(NH4)2PdCl4溶液冷卻后，重新氧化沉淀鈀銨鹽-過濾分離賤金屬雜質-鈀銨鹽漿煮沸還原，反復2-3次即可有效分防賤金屬雜質。
三、 氨配合法：深紅色含Pd(Ⅱ)的氯亞鈀酸溶液加溫至80℃，加入氨水配合，控制pH8-9,生成可溶性的二氯四氨亞鹽：H2PdCl4+4NH3.H2O=[Pd（NH3）4]Cl2+4H2O+2HCl。若氨水用量不夠則同時還會生成氯亞鈀酸銨（NH4）2PdCl；過濾分離可溶性雜質，沉淀用純水漿化至約含Pd80g/L，重新加入NH3.H2O配合→HCl酸化，反復2-3次即可有效地分離其他貴金屬雜質。鈀溶液中的賤金屬如Cu2+、Ni2+在氨配合時并不水解，也能生成與鈀類似的可溶性配合物[Me2+(NH3)]Cl2。因此該方法對貴賤金屬的分離效果差。
鈀精煉方法圖片
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